DLT 502.30-2006 火力发电厂水汽分析方法 第30部分：硝酸盐的测定(水杨酸分光光度法)
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0.15 |
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6 |
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日期： |
2009-9-1 |
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ICS 27.100,F24,备案号：17669-2006,中华人民共和国电力行业标准,DL/T 502.30—2006,火力发电厂水汽分析方法 第三十部分：硝酸盐的测定（水杨酸分光光度法）,Analytical methods of steam and water in power plants Part 30:Determination of nitrates (Spectrometric method using salicylic acid),2006-05-06发布,2006-10-01实施,DL,中华人民共和国发展与改革委员会发布,www.17jzw.com,www.17bzw.cn,www.17jzw.net,www.3x888.com,DL/T 502.30—2006,I,目 次,前 言..II,1 范围..1,2 规范性引用文件.1,3 方法提要.1,4 试剂..1,5 仪器..1,6 操作步骤.1,7 结果的表述..2,8 分析报告.2,DL/T 502.30—2006,II,前 言,本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业［2005］739号”的安排进行的,1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对原《火力发电厂水汽试验方法》进行修订,本标准为DL/T502的第三十部分,与原标准相比，本标准发生了如下主要变化：,—— 氢氧化钠溶液配制方法参照ISO7890-3进行了修改,—— 对贮备液、标准溶液、工作溶液进行了规范,—— 规定了方法的测定范围,本标准由中国电力企业联合会提出,本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释,本标准起草单位：西安热工研究院有限公司,本标准主要起草人： 王广珠 田利 江俭军 史庆琳 孙巍伟 黄善锋,www.17jzw.com,www.17bzw.cn,www.17jzw.net,www.3x888.com,TPRI,DL/T 502.30—2006,1,火力发电厂水汽分析方法,第三十部分：硝酸盐的测定（水杨酸分光光度法）,1 范围,本标准规定了锅炉用水和冷却水中硝酸盐的测定方法,本标准适用于锅炉用水和冷却水中硝酸盐含量为0.1mg/L-10.0mg/L水样的测定,2 规范性引用文件,下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的,修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究,是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准,GB/T6903 锅炉用水及冷却水分析方法 通则,DL/T502.2 火力发电厂水汽试验方法 水汽样品的采集,3 方法提要,硝酸盐在碱性溶液中与水杨酸反应，生成黄色的酚硝基衍生物，其显色强度与水中硝酸盐含量有关,在410nm处测定吸光度，可计算出硝酸盐含量,4 试剂,4.1 试剂水：符合GB/T6903 规定的Ⅰ级试剂水,4.2 水杨酸溶液：称取10g 水杨酸钠与1g 水杨酸溶于1L 试剂水中,4.3 浓硫酸,4.4 氢氧化钠溶液: 称取210g氢氧化钠溶于800mL水中，加50g乙二胺四乙酸二钠盐（EDTANa2.2H2O）,待溶解并冷却后，稀释至1L,4.5 硫酸铝溶液(150g/L),4.6 硝酸盐贮备溶液（1mL含0.1mgNO3,-）：准确称取0.1630g经110℃烘干的优级纯硝酸钾，用少量水,溶解后定量转移至1L容量瓶，稀释至刻度，摇匀备用,4.7 硝酸盐标准溶液（1mL含 0.01mgNO3,-）：移取10.00mL贮备溶液于100mL容量瓶中，用试剂水稀释至,刻度，摇匀备用,4.8 试剂纯度应符合GB/T6903 的规定,5 仪器,5.1 分光光度计 可在波长410nm 使用，附有10mm、50mm 比色皿,6 操作步骤,6.1 工作曲线的绘制,6.1.1 于一组 100mL 烧杯或瓷蒸发皿中，分别按表1、表2 加入硝酸盐标准溶液,TPRI,DL/T 502.30—2006,2,表1 低浓度硝酸盐工作溶液的配制,编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9,硝酸盐标准溶液体积,mL,0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 4.00 5.00,标准色中硝酸盐含量,μg/L,0 50 100 150 200 250 300 400 500,表2 高浓度硝酸盐工作溶液的配制,编号 1 2 3 4 5 6 7,硝酸盐贮备溶液体积,mL,0.00 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00,标准溶液中硝酸盐含量,mg/L,0 0. 5 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0,6.1.2 各加入 0.5mL 水杨酸溶液，摇匀，置于水浴锅或电热板上蒸干。冷却后，加入1mL 硫酸润湿残,渣,注1： 溶液蒸干后为白色固体，此时应立即取下。若加热时间过长，白色固体会变为灰黑色，影响测定结果,6.1.3 放置 5min，加入5mL 试剂水，徐徐加入10mL 氢氧化钠溶液，摇匀，移入100mL 容量瓶中，用,试剂水稀释至刻度，摇匀,6.1.4 在分光光度计，410nm 波长处测定吸光度，低浓度使用50mm 比色皿，高浓度使用10mm 比色皿,6.1.5 根据测得的吸光度和对应硝酸根含量绘制工作曲线……
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